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奥氏气体分析仪 简介

2017-06-07 浏览次数:753

奥氏气体分析仪

    -1-    氧吸收液的配制方法:30%的KOH和25%的焦性没食子酸,各100ml然后混合。封闭液是说水准瓶中的液体。  称取30克氢氧化钾或氢氧化钠于250毫升烧杯中,加160毫升蒸馏水溶解,取焦性没食子酸30克加入上述溶液中,搅拌溶解,加入吸收瓶中,如体积不够可加入适量蒸馏水。加数毫升液体石腊油成一封闭层,隔绝空气。  在250mL锥形瓶中加入25.2g焦性没食子酸[邻三苯酚C6H3(OH)3 ]再注入160mL 21%的氢氧化钾溶液(密度为1.44g/cm3),用塞子塞好后并振荡至固体完全溶解。焦性没食子酸的碱性溶液具有较强的还原能力,吸收氧气后生成(KO)3C6H2-C6H2(OK)3 ,吸收法中使用的焦性没食子酸钾溶液在气体分析器中处理样品过程中,有效浓度越来越小,当小到一定程度时,将不能完全吸收样品中的氧气,此时该吸收液失效。  国家规定的是铜氨法(氯化亚铜氨溶液)测定,但缺点就是污染比较厉害,而且铜离子有一定的毒性,操作不太方便,所以厂家多以焦性末食子酸(碱性保险粉溶液)吸收,乙炔分析管作取样,结果和铜氨一样。    分析氧气含量操作:直接将取样管所取的100ml氧气移入奥氏气体分析仪,在焦性没食子酸钾溶液吸收球里多次吸收,然后将未吸收的气体移出,读出刻度,100-读数,就是氧气浓度(V/V)%。   
    -2-方法原理  在果蔬的气调贮藏中要随时了解密闭环境里的氧和二氧化碳含量,以便调节和控制果蔬适宜的气体成分和含量。目前国内外测定氧和二氧化碳的主要方法是使用奥氏气体分析仪。即使有较的测氧和二氧化碳仪器,也要用奥氏气体分析仪作较正,以便减少或消除仪器的误差。  操作方法  1.洗涤与调整:将仪器的所有玻璃部分洗净,磨口活塞涂上凡士林,并按图装配好。  在各吸气球管中注入吸收剂。管3注入浓度为30%的NaOH或KOH溶液(以KOH为好,因NaOH与CO2作用生成的沉淀Na2CO3多时会堵塞通道)作吸收CO2用。管4装入浓度为30%的焦性没食子酸和等量的(30%)NaOH或KOH的混合液作吸收O2用,吸收剂要求达到球管口。在液瓶1中和保温套筒中装入蒸馏水。zui后将取样孔接上待测气样。  将所有的磨口活塞5、6、8关闭,使吸气球管与梳形管不相通。转动8呈“⊥”状并高举1,排出2中的空气,以后转动8呈“⊥”状,打开活塞5降下1,此时3中的吸收剂上升,升到管口顶部时立即关闭5,使液面停止在刻度线上。然后打开活塞6同样使吸收液面到达管口。 2.洗气    右手举起1用左手同时将8转至“├”状,尽量排除2内的空气,使水表面到达刻度100时为止。迅速转动呈“⊥”状,同时下1吸进气样,待水面降到2底部时立即转动8回到“├”状。再举起1,将吸进的气样再排出,如此操作2—3次。目的是用气样冲洗仪器内原有的空气。 3.取样    洗气后转动8呈“⊥”状并降低1。使液面准确达到零位并将1移近2,要求1与2两液面同在一水平线上并在刻度零处。然后将8转至“∧”状,封闭所有通道,再举起1观察2的液面,如果液面不断往上升表明有漏气,要检查各连接处及磨口大活塞,堵漏后重新取样。若液面在稍有上升后停在一定位置上不再上升,证明不漏气,即可开始测定。 4.测定    转动5接通3管,举起1把气样尽量压入3中,再降下1,重新将气样抽回到2中,这样上下举动1使气样与吸收剂充分接触,4—5次后降下1,待吸收剂上升到3的原来刻度线位置时,立即关闭5,把1移近2,在两液面平衡时读数,记录后,重新打开5来回举动1如上操作,再进行第二次读数,若两次读数相同即表明吸收完全。否则重新打开5再举动1直至读数相同为止。以上测定结果为CO2含量,再转动6接通4管,用上述方法测出O2的含量。
奥氏气体分析仪                                             -3-  CO2和O2的含量可按下式计算:  CO2或O2(%)=×100  由于量气简体积是100ml,故测定前后量气筒读数之差便是所测气体的百分含量,可以不必计算。  (四)操作方法  1.洗涤与调整  将仪器的所有玻璃部分洗净,磨口活塞涂上凡士林,并按图装配好。     在各吸气球管中注入吸收剂。管3注入浓度为30%的NaOH或KOH溶液(以KOH为好,因NaOH与CO2作用生成的沉淀Na2CO3多时会堵塞通道)作吸收CO2用。管4装入浓度为30%的焦性没食子酸和等量的(30%)NaOH或KOH的混合液作吸收O2用,吸收剂要求达到球管口。在液瓶1中和保温套筒中装入蒸馏水。zui后将取样孔接上待测气样。     将所有的磨口活塞5、6、8关闭,使吸气球管与梳形管不相通。转动8呈“⊥”状并高举1,排出2中的空气,以后转动8呈“⊥”状,打开活塞5降下1,此时3中的吸收剂上升,升到管口顶部时立即关闭5,使液面停止在刻度线上。然后打开活塞6同样使吸收液面到达管口。 2.洗气   右手举起1用左手同时将8转至“├”状,尽量排除2内的空气,使水表面到达刻度100时为止。迅速转动呈“⊥”状,同时下1吸进气样,待水面降到2底部时立即转动8回到“├”状。再举起1,将吸进的气样再排出,如此操作2—3次。目的是用气样冲洗仪器内原有的空气。 3.取样    洗气后转动8呈“⊥”状并降低1。使液面准确达到零位并将1移近2,要求1与2两液面同在一水平线上并在刻度零处。然后将8转至“∧”状,封闭所有通道,再举起1观察2的液面,如果液面不断往上升表明有漏气,要检查各连接处及磨口大活塞,堵漏后重新取样。若液面在稍有上升后停在一定位置上不再上升,证明不漏气,即可开始测定。 4.测定    转动5接通3管,举起1把气样尽量压入3中,再降下1,重新将气样抽回到2中,这样上下举动1使气样与吸收剂充分接触,4—5次后降下1,待吸收剂上升到3的原来刻度线位置时,立即关闭5,把1移近2,在两液面平衡时读数,记录后,重新打开5来回举动1如上操作,再进行第二次读数,若两次读数相同即表明吸收完全。否则重新打开5再举动1直至读数相同为止。以上测定结果为CO2含量,再转动6接通4管,用上述方法测出O2的含量。 CO2和O2的含量可按下式计算:CO2或O2(%)=×100      由于量气简体积是100ml,故测定前后量气筒读数之差便是所测气体的百分含量,可以不必计算。 (五)注意事项  1.举起1时2内液面不得超过刻度100处,否则蒸馏水会流入梳形管,甚至倒入吸气球管内,不但影响测定准确性,还会冲淡吸收剂造成误差。液面也不能过低,应以3中吸收剂不超出5为准。否则吸收剂流入梳形管时要重新洗涤仪器。 2.举起l时动作不宜太快,以免气样因受压过大冲入吸收剂成气泡状自2管漏出,一旦发生这种现象,要重新测定。 3.先测二氧化碳然后测氧气。  4.焦性食子酸的碱性液在15—20℃时吸氧效能zui大,吸收效果随温度下降而减弱,O℃时几乎完全丧失吸收能力。故液温不得低于15℃。 5.吸收剂的浓度按百分比浓度配制,多次举调节液瓶读数不相等时说明吸收剂的吸收性能减弱,需重新配制吸收剂。 (五)注意事项  1.举起1时2内液面不得超过刻度100处,否则蒸馏水会流入梳形管,甚至倒入吸气球管内,不但影响测定准确性,还会冲淡吸收剂造成误差。液面也不能过低,应以3中吸收剂不超出5为准。否则吸收剂流入梳形管时要重新洗涤仪器。 2.举起l时动作不宜太快,以免气样因受压过大冲入吸收剂成气泡状自2管漏出,一旦发生这种现象,要重新测定。 3.先测二氧化碳然后测氧气。  4.焦性食子酸的碱性液在15—20℃时吸氧效能zui大,吸收效果随温度下降而减弱,O℃时几乎完全丧失吸收能力。故液温不得低于15℃。  5.吸收剂的浓度按百分比浓度配制,多次举调节液瓶读数不相等时说明吸收剂的吸收性能减弱,需重新配制吸收剂。   奥氏气体分析仪工作原理      利用不同的溶液来相继吸收气体试样中的不同组分,用40%的氢氧化钠吸收试样中的二氧化碳;用焦没食子酸钾溶液吸收试样中的氧气;用氨性氯化亚铜溶液来吸收试样中的一氧化碳。然后根据吸收前后试样体积的变化来计算各组分的含量。CH4和H2用爆炸燃烧法测定,剩余气体为N2。 奥氏气体分析仪的优点:结构简单、价格便宜、维修容易。   奥氏气体分析仪在实际应用中存在的不足主要有:     1)该方法是手动分析仪,操作较烦琐,精度低、速度慢,不能实现在线分析,适应不了生产发展的需要;    2)梳形管容积对分析结果有影响,尤其是对爆炸法的影响比较大;    3)奥氏仪进行动火分析测定时间长,场所存在一定局限性,而且还必须注意化学反应的完全程度,否则读数不准误导生产;    4)焦性食子酸的碱性液在15~20℃时吸氧效能zui好,吸收效果随温度下降而减弱,0℃时几乎完全丧失吸收能力,故吸收液液温不得低于15℃。
奥氏气体分析仪                                             -5-  奥氏气体分析仪缺点:     虽一次购置成本低但长期运行成本高,除去分析人员的成本,仅每年买试剂和玻璃器皿至少要1万多元,而且必须对气体进行人工取样,在实验室进行分析,其中分析人员的操作技能和“态度”对分析的度有很大影响。奥氏气体分析仪只能单一成份地逐个进行检测分析,不具备多重输入和信号处理功能,分析费时,操作烦琐,响应速度慢,效率低,难以实时地分析生产工况。     由于奥氏气体分析仪的的以上缺点,难以适应生产发展的需要,例如在化工、石油化工的生产过程中,为了控制化学反应和确保安全生产,一般都需要在线分析,并要求它连续、准确、经济、耐用。随着科学技术和全球经济的迅猛发展,工业废气的排放成为大气污染的一大杀手。因此,工业废气连续监控系统(CEMS)的开发应用亦成为趋势。所以奥氏气体分析仪逐渐被全自动分析仪器替代,例如红外线气体分析仪。

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